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    碳化硅晶圓生產用高純碳化硅粉制備方法

    文章出處:粉體圈網責任編輯:作者:小吉人氣:-發表時間:2022-09-07 15:41:00【

    一、氣相法

    1.化學氣相沉積法(CVD法)

    CVD法是通過氣體的高溫反應得到超細、高純的SiC粉體,其中Si源一般選擇SiH4和SiCl4等,C源一般選擇CH4、C2H2和CCl4等,而(CH3)2SiCl2、Si(CH3)4等氣體既可以同時提供Si源和C源,這些氣體的純度均在99.9999%以上。

    CVD法利用有機氣源合成高純的SiC粉體,但該方法對有機氣源以及內部石墨件的純度要求非常高,增加了生產成本。另外,合成的粉體為納米級的超細粉體,不易收集,同時合成速率較低,目前無法用于生產大批量的高純SiC粉體。

    2.等離子體法

    等離子體法是將反應氣體通入由射頻電源激發的等離子體容器中,氣體在高速電子的碰撞下相互反應,最后得到高純的SiC粉體。等離子體法使用的氣源與CVD法相同,氣體純度也在99.9999%以上。

    等離子體法通過高能電子碰撞得到高純的SiC粉體,降低了SiC粉體的合成溫度,通過增加氣體流量以及等離子腔的尺寸可以提高SiC粉體的產率。但是合成的粉體粒徑太小,需要進一步處理才能用于晶體生長。

    二、溶膠-凝膠法

    目前液相法中只有溶膠-凝膠法可以合成高純的SiC粉體,其制備過程是將無機鹽或醇鹽溶于溶劑(水或醇)中形成均勻溶液,得到均勻的溶膠,經過干燥或脫水轉化成凝膠,再經過熱處理得到所需要的超細粉體。溶膠-凝膠法合成的碳化硅粉體最早用于燒結碳化硅陶瓷,隨著工藝的不斷改善,合成粉體的純度也不斷提升,目前溶膠-凝膠法制備的SiC粉體已經可以用于單晶的生長。

    溶膠-凝膠法可以制備高純度、超細SiC粉體,但是制備成本較高,合成過程復雜,不適合工業化生產。

    三、自蔓延高溫合成法

    自蔓延高溫合成法屬于固相合成法,該方法是在外加熱源的條件下,通過添加活化劑使反應物的化學反應自發持續的進行。然而活化劑的添加勢必會引入其他雜質,為了保證生成物的純度,研究人員選擇提高反應溫度以及持續加熱的方式來維持反應的進行,這種方法被稱為改進的自蔓延高溫合成法。改進的自蔓延高溫合成法制備過程簡單,合成效率高,在工業上被廣泛用于生產高純SiC粉體。該方法將固態的Si源和C源作為原料,使其在1400~2000℃的高溫下持續反應,最后得到高純SiC粉體。

    目前,在改進的自蔓延合成法中,研究人員通過控制起始Si源和C源中雜質含量以及對合成的SiC粉體進行提純處理,可以將大部分雜質如B、Fe、Al、Cu、P等控制在1×10-6以下。然而,為了制備半絕緣SiC單晶襯底,SiC粉體中N元素的含量也必須盡可能降低,而無論是Si粉還是C粉,都極易吸附空氣中大量的N元素,導致合成的SiC粉體中N元素含量較高,無法滿足半絕緣單晶襯底的使用要求。因此,目前改進的自蔓延合成法制備SiC粉體的研究重點在于如何降低SiC粉體中N元素的含量。

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